一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測(cè)方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
二、儀器及材料
材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標(biāo)1ppm;Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;燒杯
儀器：GC-7960
三、實(shí)驗(yàn)過程
注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進(jìn)口色譜純。
3.1 溶液配制
?。?）將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。
例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。
?。?）取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過柱;
上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗結(jié)束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，進(jìn)行GC/MS檢測(cè)。
3.3 檢測(cè)
儀器：GC-7960
色譜條件：
色譜柱：SE-54 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣
程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
進(jìn)樣量：1μL
流速：1 mL/min
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
序號(hào)保留時(shí)間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子
18.258鄰苯二甲酸二甲酯DMP16377
29.128鄰苯二甲酸二乙酯DEP149177
310.889鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP149223
411.637鄰苯二甲酸二丁酯DBP149223
511.97鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP59149、193
612.728鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP149251
713.051鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP4572
813.418鄰苯二甲酸二戊酯DPP149237
915.568鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
1015.726鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP14991
1117.169鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP149223
1217.843鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP149167
1318.073鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP149167
1418.207鄰苯二甲酸二苯酯—22577
1520.481鄰苯二甲酸二正辛酯D49279
1623.023鄰苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL，按照上述方法進(jìn)行操作和檢測(cè)。
4.1 實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1 100ppb標(biāo)樣色譜圖
圖2加標(biāo)樣品洗脫液色譜圖
4.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
表2 回收率數(shù)據(jù)
化合物保留時(shí)間/min樣品1樣品2
鄰苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%
鄰苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
鄰苯二甲酸二異丁酯10.889171.77%159.59%
鄰苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯11.97131.02%99.47%
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯12.72897.79%83.94%
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯13.051130.83%102.72%
鄰苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
鄰苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%
鄰苯二甲酸丁基芐基酯15.726129.39%95.98%
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯17.169164.31%125.40%
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯17.843111.14%86.31%
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯18.073105.94%89.61%
鄰苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
鄰苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%
鄰苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測(cè)試時(shí)十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時(shí)，使用的氮吹儀，應(yīng)該是的儀器，而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。
更新時(shí)間：2012-11-21
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